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馬弗爐在紙漿、紙板中鈉含量測定中的應用

紙漿試樣的采取按GB/T 740—2003的規定進行,紙和紙板試樣的采取按照GB/T 450—2008的規定進行。采樣時應戴干凈的手套采取試樣,將樣品剪碎(約2mm×2mm),防止污染。稱量前,試樣應在天平附近平衡近20min。

試驗步驟:

(1)試料的稱取

每個樣品稱取3份試樣,約1g(精確至0.001g),如樣品的鈉含量超出了工作曲線的范圍,則根據檢測值對試樣量進行調整。同時稱取兩份試樣按GB/T 462—2008測定其水分。

(2)空白試驗

與試樣的測定平行進行,取相同量的所有試劑,采用相同的分析步驟,但不加試樣。

(3)灰化處理

將裝有試樣的坩堝放入馬弗爐中,敞開蓋,馬弗爐不緊閉,以保證氧氣充足。升溫至(200±25)℃,保持1h,再升溫至(450±25)℃,保持4h。完全灰化后,蓋上坩堝蓋,取出坩堝,自然降溫至室溫。

(4)灰的溶解和試液的制備

仔細地沿壁向坩堝中滴入約10mL的水,加入2.5mL鹽酸,移入50mL的容量瓶中,再用少量水洗滌坩堝3~4次,洗滌液一并移入容量瓶中。如有沉淀,用快速定量濾紙過濾,然后用水稀釋至刻度,搖勻。

如用原子吸收光譜法測定,定容前向容量瓶中準確地加0.5mL氯化銫溶液。

(5)鈉含量的測定

①原子吸收光譜法:用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的鈉標準溶液Ⅱ于50mL的容量瓶中,加入2.5mL鹽酸,0.5mL氯化銫溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。每毫升上述標準溶液分別含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg。根據儀器操作手冊設定參數,并使儀器操作參數最佳化。用空氣-乙炔火焰,在588.9nm處測定空白溶液、標準工作溶液、試樣溶液的吸光度。鈉的工作曲線是非線性曲線,當吸光度過高,可通過旋轉燃燒頭,使吸光度達到儀器的最佳值。

② 發射光譜法:用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的鈉標準溶液于50mL的容量瓶中,加入2.5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻。每毫升上述標準溶液分別含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根據儀器操作手冊設定參數,并使儀器操作參數最佳化。用空氣-乙炔火焰,在588.9nm處測定空白溶液、標準工作溶液、試樣溶液的發射強度。

③ 繪制標準曲線:繪制校準曲線,以計算試樣溶液的鈉含量。

6.計算結果

鈉含量以鈉的質量分數 wNa計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(8-24)計算:

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式中 wNa——試樣中鈉的含量,mg/kg

ρ1——試樣溶液中鈉的濃度,mg/L

ρ0——空白溶液中鈉的濃度,mg/L

V——定容的體積,mL

m——試樣的絕干質量,g

計算結果保留至小數點后一位,以3次測定結果的平均值作為測定結果。


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